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如何测定天然二氧化锰锰粉中MnO2的含量?

       氧化锰粉中MnO2含量的多少是判断产品质量的一个标准,那么我们在进行检测的时候可以采用什么样的方法呢? 

 
  1、我们可以在硫酸溶液中,用草酸钠来还原试样中的二氧化锰粉,然后用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠,由此计算二氧化锰锰含量

 
  2、具体的做法是称取3.25g高锰酸钾于400ml烧杯中,加入300ml水,加热溶解煮沸15~20分钟,将溶液放置过夜后,用铺有石棉或玻璃丝漏斗过滤,稀释滤液为1000mL,并保存在棕色瓶中。

 
  3、标定:将A·R无水草酸钠于105℃烘干,准确称取0.2~0.25g于500m烧瓶中,加150ml硫酸(5%)溶解,加热到70~80℃取下,用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色为终点。

 
  4、分析步骤

 
  称取0.25g烘干矿样于500ml锥形瓶中加入40ml水及25ml硫酸(1:1)准确加入50mLNa2C2O4溶液(4.1),用表面皿盖住瓶口,放在沸腾的水浴中加热并经常摇动,直到CO2气体停止发生及样品黑色物质完全分解(约2~3小时),如:溶液的体积缩小,应常补加水,同时用相等量试剂进行空白试验。待分解完全后,加入70ml热水,在70~80℃的温度下,用NKMnO4标准溶液(4.2)滴定剩余的草酸钠至微红不再消失为终点。

 
  在整个过程中因为草酸钠加入量除了足够与二氧化锰粉作用外,还必须维持有适当的过量,以促进矿样的溶解。如加入50ml的草酸钠溶液,不能使矿样完全分解时,应酌量补加。在溶矿的过程中,溶液的体积应保持一定,以免草酸分解,同时应使锥形瓶,溶液面完全浸入水浴中,使受热均匀。有时因样品中含有其他成份,一般加热2~3小时仍有黑色残渣在,即可视为MnO2已完全分解,不必再延长加热时间。
 

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